高品質(zhì)乙醇酸是國內(nèi)緊缺的一種精細化工產(chǎn)品,其生產(chǎn)瓶頸在分離工藝上。原有的萃取、酯化等分離工藝成本高、污染大,所用化學原料多,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。本文采用膜分離的一種——電滲析設備分離提純乙醇酸,取得了較好的效果。 經(jīng)過實驗研究,確定了*佳分離提純工藝:合成的乙醇酸原料液通過預濃縮、過濾去除大部分鹽類,以減輕膜分離壓力。過濾除去固體雜質(zhì),濾液再經(jīng)過精密過濾達到可以進入膜分離設備的水平;采用均相膜乙醇酸產(chǎn)收率98%以上、時間短,為利用電滲析設備分離提純制備高品質(zhì)乙醇酸解決了工業(yè)化生產(chǎn)的關鍵問題;采用均相膜電滲析設備分離過程中控制PH=1.2—1.5可做到乙醇酸逃失率降低;分離過程采用分階段恒電壓,在除去75%的氯化鈉前,電壓基本恒定在70V,之后電壓基本恒定在40V,這樣既可以防止產(chǎn)生極化現(xiàn)象,又可以縮短分離時間;兩階段之間用清水置換大部分濃鹽水,以減少濃差滲透對除鹽的影響;濃鹽水并不簡單去電滲析,而是蒸餾過濾除去大部分鹽后再循環(huán)使用;使乙醇酸綜合收率達到98%以上。分離過程中采用電導率儀來初定分離的終點、用分光光度法測定氯化鈉含量來確定分離終點。用該工藝制備的產(chǎn)品純度大于99.5%,灼燒殘渣小于0.1%,外觀白色透明,達到了化妝品、醫(yī)藥原料使用的要求。 工藝沒有使用其它化學原料,幾乎沒有廢水排放,生產(chǎn)成本比較低,為工業(yè)化生產(chǎn)找到了一條較合理的綠色生產(chǎn)路線,對解決國內(nèi)生產(chǎn)高品質(zhì)乙醇酸難題有較重要的意義。